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石墨消解仪对鱼肉样品的硝酸消解案例

发布日期:2020-11-17 来源: 杭州聚同电子有限公司 查看次数: 1510 

核心提示:步骤1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份
 步骤
 1)称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2)每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3)温度程序:
4)一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %(w/v)。
5)样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份(每份1 mL),这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6)结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。
 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意:无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外,混合酸条件下很难生成氢化物。
二次(混合酸)消解总汞
1) 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2) 每个管中加入浓硝酸0.5 mL,室温放置1小时。
3) 在干燥箱中加热消解管至70 °C,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。
4) 每个管中加入浓硫酸0.8 mL,轻轻振荡混和均匀。
5) 每个管中加入浓盐酸0.4 mL,振荡混和均匀。
6) 室温条件下放置消化管15分钟。
7) 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。
8) 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处)

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