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武汉泰特沃斯科技有限公司

气相色谱仪、便携色谱仪、在线气相色谱仪、自动顶空进样装置、柱后衍生、光化学衍...

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泰特气相色谱仪之手动进样的注意问题
发布时间:2019-05-15        浏览次数:179        返回列表
  气相色谱仪作为一类常见理化分析仪器已广泛应用于食品药品、环境监测、水质分析、石油化工等多个领域,武汉泰特沃斯科技有限公司提供各类成分检测专用气相色谱仪,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。随之而来的仪器检定工作也显得日益重要。本文将从气相色谱仪的手动进样着手分析手动进样中遇到的问题以及解决方法。
1、注射速度慢时,会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。正确的注射方法应当是:取样后,一手持注射器(防止汽化室的高气压将针芯吹出),加一只手保护针尖(防止插入隔垫时弯曲),先小心地将注射针头穿过隔垫,随即以最快的速度将注射器插到底,与此同时迅速将样品注射入汽化室(注意不要使针芯弯曲),然后快速拔出注射器。注射样品所用时间及注射器在汽化室停留的时间越短越好,且每次注射的过程越重现越好。
2、取样准确而重现 即取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。防止产生气泡的办法是将注射器插入样品溶液,多次推拉针芯,推下时要快,拉起时要慢。##可能会有很小的气泡在针管中,不易除去。这时可以取多于实际进样量的样品(比如,进样量为1μl,可取2-3μl样品),然后将针尖朝上,用手指轻轻弹击针管气泡就会跑到液体的上方。再将多余的样品推出针管,气泡也就排出去了。这跟护士打针时避免将空气注射进体内的道理是一样的。要使取样量准确,也是这样倒置注射器,使视线与针管中的液面处于同一水平上。然后,推压针芯到所需刻度。至于针尖外面粘附的一部分样品,可用一片滤纸快速擦拭而除去(注意不能让滤纸吸去针管内的样品),也可不管它,因为它会被进样隔垫擦去(但这会加速隔垫的老化),而隔垫的问题则由隔垫吹扫来解决。
3、避免样品之间相互干扰 如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应,是必须消除的。具体办法是洗针。取样前先用样品溶剂洗针到少3次(抽满针管的三分之二,再排出)。再用要分析的样品洗针至少3次,然后取样(多次上下抽动),这样基本上可消除记忆效应。如果同时几个样品进行分析,且要交替进样(如用外标法分析时,可能对标样和实际样品交替进样),则##是每个样品各使用一个注射器,既能避免样品之间的相互干扰,又不至于消耗太多的样品(可用的样品量小时,这是要考虑的问题)。
4、选择合适的注射器 GC分析最常用的是10μl微量注射器,其进样量一般不要小于1μl。如果进样量要控制在此1μl以下,就应采用5μl或者1μl的注射器.此时要注意,5μl或1μl的注射器往往是将样品抽在针尖内,因此观察不到针管中的液面,故很可能抽入气泡.取样时反复推拉针芯,以确保针尖内没有气泡.
5、减少注射歧视 所谓注射歧视是指注射针插入GC进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化;无论注射速度多快,不同沸点的组分总是有汽化速度的差异。当注射完毕抽出针尖时,注射器中残留样品的组成就与实际样品的组成有所不同。显然,高沸点组分残留的要多一引起。换句话说,进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。如果能保证每次进样的速度严格一致辞(如用自动进样器),经标样校正后,可忽略这一歧视作用。但用手动进样时,这是难以达到的。所以必要时应使用热针进样或溶剂冲洗进样技术。前者是指取样前先将注射针插入汽化室预热一定时间,然后再按正常方法进样;后者则是取样前先在注射器中抽入一定量的溶剂,再抽取样。这样在注射样品时,溶剂有可能将样品全部冲洗进入汽化室。相比之下,溶剂冲洗进样的操作较为简单有效,但应注意所用溶剂量太大会造成色谱柱超载